水样用氨水-氯化铵缓冲溶液调节至pH9.0-9.5,丁二酮肟与水中镍、钴于-0.60V恒压下在悬汞电极上反应生成具有吸附作用的络合物.富集完成后,使电极电位由-0.80V向-1.30V扫描,富集在电极上的镍和钴络合物相继还原,其中镍的还原电位为-0.95V、钴的还原电位为-1.08V.还原过程中产生的电流与样品中镍和钴的浓度成正比,用标准加入法计算镍和钴的含量.

    消除干扰的方法

    当水样加氨水-氯化铵缓冲溶液后pH值小于9.0时,钴在-1.00 V附近存在锌的叠波干扰,将水样pH调节至9.0-9.5之间进行测定可消除干扰.

    水样预处理方法

    采集后的地表水、地下水、生活污水和低浓度工业废水可加入硝酸进行酸化,使pH小于2,4℃冷藏密封保存,保存期为14d.海水采集后需要经0.45um滤膜过滤后加入硝酸进行酸化,使pH小于2,4℃冷藏密封保存,保存期为90d.

    检测所用试剂

    1.硝酸:1.42g/ml,优级纯.

    2.氨水:0.91g/ml.

    3.氨水溶液:1+3(v/v).

    将10ml氨水加入30ml实验室一级纯水中混匀.

    4.氯化氨溶液:ρ(NH4Cl)=54.0g/L.

    称取5.4g氯化氨加入到100ml实验室一级纯水中混匀.

    5.丁二酮肟乙醇溶液:0.05%.

    称取0.05g丁二酮肟与100ml乙醇混匀,避光密封贮存于棕色瓶中,可保存9个月.

    6.镍标准贮备液:1000mg/L.

    可购买市售有证标准溶液,参照制造商的产品说明保存.

    7.镍标准中间液:10.0mg/L.

    移取2.00ml镍标准贮备液于200ml容量瓶中,加入2.00ml硝酸,用实验室一级纯水定容至标线,混匀.

    8.钴标准贮备液:500mg/L.

    可购买市售有证标准溶液,参照制造商的产品说明保存.

    9.钴标准中间液:2.00mg/L.

    移取2.00ml钴标准贮备液于500ml容量瓶中,加入5.00ml硝酸,用实验室一级纯水定容至标线,混匀.

    10.镍、钴标准混合使用溶液:0.1mg/L,0.05mg/L分别移2.00ml镍标准中间液、5.00ml钴标准中间液于200ml容量瓶中,加入2.00ml硝酸,用实验室一级纯水定容至标线,混匀.

    11.汞:纯度≥99.999%.

    12.氮气:纯度≥99.9%.

    13.滤膜:孔径为0.45um水性滤膜.

    检测水质需要的仪器

    1.极谱仪:具悬汞电极、Ag/AgCl参比电极和铂丝辅助电极.

    2.pH计:测量范围0.0-14.0.

    3.微量注射器:100ul、1.00ml.

    4.水样瓶:聚乙烯或相当材质,100ml、250ml、500ml.

    5.一般实验室常用仪器和设备.除非另有说明,分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器.